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精制方法1.无水吕梁方山氯甲烷可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水吕梁方山氯甲烷，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的吕梁方山氯甲烷，可用邻苯二吕梁方山氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。吕梁方山氯甲烷与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将吕梁方山氯甲烷与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水吕梁方山氯甲烷，但得量低，费时长，会造成一些分解。将吕梁方山氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到吕梁方山氯甲烷中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
吕梁方山氯甲烷法是吕梁方山氯甲烷的传统生产方法，但劳动条件差，污染严重。不少工业化 已淘汰该法，但中国绝大多数吕梁方山氯甲烷生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本太高，随后也遭淘汰。丁烷（或轻油）液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产吕梁方山氯甲烷的生产方法，每生产1t乙酸，副产0.05～0.25t吕梁方山氯甲烷，上世纪70年代曾是国外生产吕梁方山氯甲烷的主要方法，后来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化，使该法已无发展前途，现在大部分丁烷（或轻油）液相氧化装置已相继停产。国外吕梁方山吕佳安慰你生产主要采用吕梁方山甲酸甲酯水解工艺，约占吕梁方山甲氯甲烷总产能的80％以上。
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